|
JURNAL INTEGRASI PROSES
Website: http://jurnal.untirta.ac.id/index.php/jip
|
Submitted : Revised : Accepted
:
PENGARUH KECEPATAN PENGADUKAN PADA PEMBUATAN
BIODIESEL DENGAN KATALIS BASA
Faqih Saepurohman (3335150049)*,Fajar
Gumelar (3335150059),Isny Kusuma (333515009),Vicky Z. Gifarri(335150015),
Sonson Utomo(335150041),Yollanda Angreani(335150039)
JURUSAN
TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SULTAN AGENG TIRTAYASA (UNTIRTA)
Jl.
Jendral Sudirman KM. 3 Cilegon. Banten
*Email: saepurohmanfaqih@gmail.com
Abstrak
Transesterifikasi (biasa disebut dengan
alkoholisis) adalah tahap konversi dari trigliserida (minyak nabati) menjadi
alkil ester, melalui reaksi dengan alkohol dan menghasilkan produk samping
yaitu gliserol. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan pengaruh kecepatan
pengadukan yang pembuatan biodisel dari minyak goreng dengan pereaksi metanol.
Aplikasi Biodiesel dalam bidang industri, digunakan sebagai bahan bakar
penggerak mesin, kapal dan lain-lain. Prosedur pembuatan biodisel dilakukan
dengan melarutkan katalisator NaOH dengan pereaksi metanol, kemudian minyak
goreng ditambahkan ke dalam water bath dan dilakukan proses esterifikasi pada
suhu 70◦C dengan waktu reaksi 55 menit dan kecepatan
pengadukan divariasi dari 185-200 rpm dan 300 rpm. Kemudian hasil biodiesel
disaring dan dilakukan uji mutu yaitu densitas, viskositas dan bilangan asam
lemak bebas. Hasil percobaan menunjukan
bahwa kecepatan pengadukan berpengaruh pada biodiesel yang didapat, dimana semakin
besar kecepatan pengadukan pada percobaan didapat lebih banyak produknya.
Kesimpulan pada percobaan ini didapatkan %yield kecepatan 185-200 rpm adalah
45% dan %konversi sebesar 71,1% sedangkan %yield kecepatan pengadukan 300 rpm
adalah 61,98% dan %konversi yaitu 83,2%.
Kata Kunci:
Biodiesel, Katalis, Transesterifikasi
Abstract
Transesterification (commonly called alcoholysis) is the step
conversion of triglycerides (vegetable oil) into alkyl esters, by reaction with
alcohol, and produces byproducts that glycerol. This study aims to determine
the effect of mixing speed that manufacture biodiesel from vegetable oil with
methanol. Applications of the biodiesel in the industry, used as fuel for
propulsion machinery, ships and others. The procedure of making biodiesel is
done by dissolving the NaOH as catalyst with methanol, then vegetable oil added to the water bath and
esterification process is carried out at a temperature of 70◦C with a
reaction time of 55 minutes and the stirring speed was varied from 185-200 rpm
and 300 rpm. Then the biodiesel results in strain and quality test ie density,
viscosity and free fatty acid value. The experimental results showed that the
speed of the stirring effect on biodiesel, larger speed stirring obtained
results. Conclusions on this trial found% yield 185-200 rpm speed is 45% and
the% conversion amounted to 71.1%, while% yield stirring speed of 300 rpm is
61.98% and the% conversion is 83.2%.
Keyword: Biodiesel, Catalyst,
Transesterification
1.
PENDAHULUAN
Bahan bakar minyak bumi merupakan salah satu
kebutuhan utama yang banyak digunakan di berbagai negara. Akan tetapi cadangan
bahan bakar fosil semakin menipis seiring semakin meningkatnya kebutuhan bahan
bakar. Bahan bakar minyak bumi diperkirakan akan habis jika dieksploitasi
secara besa besaran. Ketergantungan terhadap bahan bakar minyak bumi dikurangi
dengan cara memanfaatkan biodiesel. Biodiesel adalah bioenergi atau bahan bakar
nabati yang dibuat dari minyak nabati, baik minyak yang belum digunakan maupun
minyak bekas dari penggorengan dan melalui proses transesterifikasi. Biodiesel
pada umumnya disintesis melalui transesterifikasi dengan alkohol ringan
menggunakan katalis basa. Kajian tentang biodiesel telah banyak dipublikasikan
tetapi perkembangan penggunaannya secara komersial tidak secepat perkembangan
teknologinya. Faktor penyebab utama adalah biaya produksi biodiesel lebih
tinggi dibandingkan dengan bahan bakar petrodiesel. Untuk menekan biaya
produksi dalam pembuatan biodiesel telah dilakukan berbagai cara, salah satunya
adalah pemanfaatan katalis basa alternatif yang lebih ekonomis.
Esterifikasi adalah tahap konversi dari asam
lemak bebas menjadi ester. Esterifikasi mereaksikan minyak lemak dengan
alkohol. Katalis-katalis yang cocok adalah zat berkarakter asam kuat, dan
karena ini, asam sulfat, asam sulfonat organik atau resin penukar kation asam
kuat merupakan katalis-katalis yang biasa terpilih dalam praktek industrial
(Soerawidjaja, 2006).
Esterifikasi biasa dilakukan untuk membuat
biodiesel dari minyak berkadar asam lemak bebas tinggi (berangka-asam ≥ 5
mg-KOH/g). Pada tahap ini, asam lemak bebas akan dikonversikan menjadi metil
ester. Tahap esterifikasi biasa diikuti dengan tahap transesterfikasi. Namun
sebelum produk esterifikasi diumpankan ke tahap transesterifikasi, air dan
bagian terbesar katalis asam yang dikandungnya harus disingkirkan terlebih
dahulu (Freedman,dkk 1984).
Transesterifikasi (biasa disebut dengan
alkoholisis) adalah tahap konversi dari trigliserida (minyak nabati) menjadi
alkil ester, melalui reaksi dengan alkohol, dan menghasilkan produk samping
yaitu gliserol. Di antara alkohol-alkohol monohidrik yang menjadi kandidat
sumber/pemasok gugus alkil, metanol adalah yang paling umum digunakan, karena
harganya murah dan reaktifitasnya paling tinggi (sehingga reaksi disebut
metanolisis). Jadi, di sebagian besar dunia ini, biodiesel praktis identik
dengan ester metil asam-asam lemak (Fatty Acids Metil Ester, FAME). Reaksi
transesterifikasi trigliserida menjadi metil ester adalah :
Transesterifikasi
juga menggunakan katalis dalam reaksinya. Tanpa adanya katalis, konversi yang
dihasilkan maksimum namun reaksi berjalan dengan lambat.(
Mittlebach,dkk 2004).
Proses esterifikasi merupakan proses
pembentukan ester yang terjadi akibat pemecahan suatu senyawa karena suatu
pelarut atau pengganti alkohol dari suatu ester dengan ester lain dengan dasar
hidrolisis kecuali mengganti air dengan alkohol. Proses dapat dilakukan secara
batch atau sinambung, proses ini dapat menggunakan labu leher tiga, ataupun
autoklaf. Dengan labu leher tiga proses hanya dapat berlangsung pada tekanan 1
atmosfer, sedangkan pada tekanan lebih dari 1 atmosfer dapat digunakan
autoklaf, jika di gunakan autoklaf proses dapat dilakukan pada suhu lebih
tinggi, sehingga reaksi berlangsung lebih cepat.
Katalis yang biasa digunakan pada reaksi
transesterifikasi adalah katalis basa, karena katalis ini dapat mempercepat
reaksi. Reaksi transesterifikasi sebenarnya berlangsung dalam 3 tahap yaitu
sebagai berikut:
Produk
yang diinginkan dari reaksi transesterifikasi adalah ester metil asam-asam
lemak. Terdapat beberapa cara agar kesetimbangan lebih ke arah produk, yaitu:
menambahkan metanol berlebih ke dalam reaksi, memisahkan gliserol , menurunkan
temperatur reaksi (transesterifikasi merupakan reaksi eksoterm).
Faktor-faktor yang mempengaruhi kesempurnaan dan kecepatan
reaksi esterifikasi adalah : waktu reaksi, suhu, konsentrasi reaktan, pengadukan,
dan perbandingan reaktan. Semakin lama waktu esterifikasi, maka kesempatan
tumbukan antar molekul reaktan semakin besar sehingga hasil yang diperoleh semakin
besar. Namun apabila reaksi telah mencapai kesetimbangan penambahan waktu tidak
menguntungkan karena konversi tidak berubah.
Pada reaksi paralel atau
seri, konversi akan mengalami penurunan. Hal ini disebabkan konsentrasi reaktan
semakin berkurang sehingga kecepatan reaksi semakin kecil.
Berdasarkan persamaan Arrhenius, jika suhu dinaikkan maka
konstanta kecepatan reaksi (k) semakin besar sehingga reaksi berjala n semakin
cepat.
K = A .
e –E/RT .....................................................(1)
dimana:
k = konstanta kecepatan
reaksi
E = tenaga aktivasi
R = tetapan umum gas
A = Tenaga rata-rata
reaktan
T = Suhu (oK)
Pemilihan suhu reaksi dibatasi oleh kestabilan zat pereaksi
dan hasil. Kecepatan reaksi esterifikasi sebanding dengan konsentrasi reaktan
(Groggrins, 1958). Jika konsentrasi
reaktan dinaikkan atau dibuat berlebih salah satunya maka kecepatan reaksi akan
meningkat..
Penambahan katalisator akan mengaktifkan zat-zat pereaksi
sehingga energi aktivasi (Ea) semakin kecil. Jika energi aktivasi kecil maka konstanta
kecepatan reaksi semakin besar (menurut persamaan Arrhenius).
Pengadukan akan menambah frekuensi tumbukan antara
molekul-molekul zat pereaksi, sehingga nilai A pada persamaan (1) akan semakin besar.
Semakin besar harga A akan memperbesar pula harga k, yang menyebabkan reaksi
semakin cepat.
Semakin tinggi kecepatan pengadukan
akan menaikkan pergerakan molekul dan menyebabkan terjadinya tumbukan. Pada
awal terjadinya reaksi pengadukan akan meyebabkan terjadinya difusi antara
minyak atau lemak sampai terbentuk metil ester. Pemakaian alkohol berlebih akan
mendorong reaksi ke arah pembentukan etil ester dan semakin besar kemungkinan
terjadinya tumbukan antara molekul-molekul methanol dan minyak yang bereaksi.
Selain faktor –faktor yang telah disebutkan, kemurnian reaktan terutama
kandungan asam lemak bebas juga merupakan factor yang mempengaruhi keberlangsungan
reaksi transesterifikasi
Prinsip analisis biodisel selain dihitung dengan penentuan
kadar OH dalam suatu molekul yang diasetilisasi juga dapat dilakukan dengan
pengujian secara asidimetri. Pengujian secara asidimetri dilakukan untuk
menentukan bilangan asam, bilangan penyabunan, bilangan ester, asam lemak
bebas, jumlah asam lemak total, dan asam lemak yang terikat sebagai ester.
Tahapan reaksi transesterifikasi pembuatan
biodiesel selalu menginginkan agar didapatkan produk biodiesel dengan jumlah
yang maksimum. Beberapa kondisi reaksi yang mempengaruhi konversi serta
perolehan biodiesel melalui transesterifikasi adalah sebagai berikut. (
Fesenden,1994).
a. Pengaruh air dan asam
lemak bebas
Minyak nabati yang akan ditransesterifikasi
harus memiliki angka asam yang lebih kecil dari 1. Banyak peneliti yang
menyarankan agar kandungan asam lemak bebas lebih kecil dari 0.5% (<0.5%).
Selain itu, semua bahan yang akan digunakan harus bebas dari air. Karena air
akan bereaksi dengan katalis, sehingga jumlah katalis menjadi berkurang.
Katalis harus terhindar dari kontak
dengan udara agar tidak mengalami reaksi dengan
uap air dan karbon dioksida.
b. Pengaruh perbandingan
molar alkohol dengan bahan mentah
Secara stoikiometri,
jumlah alkohol yang dibutuhkan untuk reaksi adalah 3 mol untuk setiap 1 mol
trigliserida untuk memperoleh 3 mol alkil ester dan 1 mol gliserol.
Perbandingan alkohol dengan minyak nabati 4,8:1 dapat menghasilkan konversi 98%
(Bradshaw and Meuly, 1944). Secara umum ditunjukkan bahwa semakin banyak jumlah
alkohol yang digunakan, maka konversi yang diperoleh juga akan semakin
bertambah. Pada rasio molar 6:1, setelah 1 jam konversi yang dihasilkan adalah
98-99%, sedangkan pada 3:1 adalah 74-89%. Nilai perbandingan yang terbaik
adalah 6:1 karena dapat memberikan konversi yang maksimum.
c.
Pengaruh jenis
alkohol
Pada rasio 6:1,
metanol akan memberikan perolehan ester yang tertinggi dibandingkan dengan
menggunakan etanol atau butanol.
d. Pengaruh jenis
katalis
Alkali katalis
(katalis basa) akan mempercepat reaksi transesterifikasi bila dibandingkan
dengan katalis asam. Katalis basa yang paling populer untuk reaksi
transesterifikasi adalah natrium hidroksida (NaOH), kalium hidroksida (KOH),
natrium metoksida (NaOCH3), dan kalium metoksida (KOCH3).
Katalis sejati bagi reaksi sebenarnya adalah ion metilat (metoksida). Reaksi transesterifikasi akan menghasilkan konversi yang maksimum
dengan jumlah katalis 0,5-1,5%-b minyak nabati. Jumlah katalis yang efektif
untuk reaksi adalah 0,5%-b minyak nabati untuk natrium metoksida dan 1%-b
minyak nabati untuk natrium hidroksida.
e.
Metanolisis
Crude dan Refined Minyak Nabati
Perolehan
metil ester akan lebih tinggi jika menggunakan minyak nabati refined.
Namun apabila produk metil ester akan digunakan sebagai bahan bakar mesin
diesel, cukup digunakan bahan baku berupa minyak yang telah dihilangkan
getahnya dan disaring.
f.
Pengaruh
temperatur
Reaksi
transesterifikasi dapat dilakukan pada temperatur 30 - 65° C (titik didih
metanol sekitar 65° C). Semakin tinggi temperatur, konversi yang diperoleh akan
semakin tinggi untuk waktu yang lebih singkat, sedangkan temperatur yang rendah
akan menghasilkan konversi yang lebih tinggi namun dengan waktu reaksi yang
lebih lama.
2.
METODOLOGI
2.1
Alat
Alat alat
yang digunakan pada percobaan ini yaitu : Batang pengaduk, Buret, Erlenmeyer 250 mL, Gelas ukur 100 mL , Gelas ukur 50 mL, Gelas ukur 50 mL, Labu piknometer, Motor pengaduk, Neraca analitik, Piknometer 25ml, Stop watch, Thermometer dan Viskometer otswald
2.2
Bahan
Bahan
baku yang digunakan dalam penelitian ini yaitu minyak goreng kemasan, metanol,
NaOH dan Aquades.
2.3
Prosedur Kerja
Prosedur kerja pada percobaan ini terdiri dari
3 tahapan.
berikut ini merupakan diagram alir dari percobaan ini.
a.
Pembuatan Biodiesel dengan katalis Basa
|
Menimbang
NaOH
|
|
1gr NaOH
|
|
Gelas
Beker 50 ml
|
|
Mengaduk
sampai padatan NaOH benar benar larut
|
|
Memanaskan pada water bath dengan suhu 70°
C dan mengaduk secara konstan185-200
rpm selama 55 menit,
|
|
Mendinginkan campuran selama 10 menit
|
|
Memisahkan
antara biodiesel dan gliserol pada corong pemisah
|
|
Mengukur volume biodiesel yang
dihasilkan
|
|
Melakukan uji mutu pada biodiesel
|
Gambar1.
Diagram Alir Pembuatan Biodiesel dengan Katalis Basa
b.
Uji Penentuan Bilangan
|
Labu erlenmeyer
|
|
Mengaduk
|
|
menitrasi sampai warna merah jambu
bertahan 15 detik
|
|
Menghitung
bilangan asam dari volume titrant
|
Gambar
2. Diagram Alir Penentuan Bilangan Asam
c.
Pengujian Densitas Biodiesel
|
Menimbang labu piknometer
|
|
Piknometer 25 mL
|
Sampel Biodiesel
|
Menimbang labu piknometer dengan
sampel
|
|
Menghitung densitas biodiesel
|
Gambar
3 Diagram alir pengujian densitas
d.
Uji Viskositas
|
Viskometer ostwald
|
|
mengulangi
sebanyak 2 kali
|
|
Menghitung
viskositas
|
|
mencatat waktu dalam pengaliran
sampel sampai melebihi tanda garis bawah
|
Gambar
4 Diagram alir pengujian viskositas
Prosedur
proses transesterifikasi tersebut diulangi dengan variasi kecepatan pengadukan
menjadi 300 rpm,kemudian dilaukan uji mutu dan membandingkan diantara varisai
tersebut baik densitas, viskositas maupun hasil biodiesel yang diperoleh.
I.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil
Berikut ini merupakan hasil dari
percobaan yang telah dilakukan untuk mengetahui pengaruh kecepatan pengadukan
pada pembuatan biodieseil, hasil ini meliputi densitas, viskositas dan volume
biodiesel yang diperoleh dari percobaan dengan variasi kecepatan pengadukan
yang berbeda, sesuai dengan tabel berikut.
Tabel 1.
Hasil Percobaan Biodiesel
|
|
SNI
|
Pengadukan
185-200rpm
|
Pengadukan
300rpm
|
|
Volume
Biodiesel (ml)
|
-
|
120
|
172
|
|
Densitas
(gr/ml)
|
0,85-0,89
|
0,948
|
0,932
|
|
Viskositas
(cSt)
|
2,3-6,0
|
7,96
|
8,05
|
|
%konversi
|
-
|
71,1 %
|
83,28%
|
|
%yield
|
-
|
45 %
|
61,98%
|
|
Bilangan
asam
|
-
|
0,356%
|
0,356%
|
Dari
tabel diatas dapat dilihat pengaruh pengadukan terhadap pembuatan biodiesel.
Jika pengadukan semakin lambat maka yang terjadi adalah biodiesel yang
dihasilkan sedikit. Hal ini terjadi karena pengadukan yang kurang cepat akan
membuat tumbukan antara partikel yang terjadi sedikit sehingga proses reaksi
tidak berlangsung secara cepat. Pada saat pengadukan dihentikan pada menit ke
55, bahan-bahan belum semuanya bereaksi, bahkan pada pengadukan 185-200 rpm
dihentikan dan dilakukan proses pemisahan zat, yang seharusnya hanya terdapat 2
lapisan zat yaitu gliserol dan biodiesel, malah terjadi 3 lapisan yaitu
gliserol biodiesel dan NaOH. NaOH yang terbentuk membuktikan bahwa pembentukan
natrium metoksida yang terjadi tidak sempurna karena kurangnya tumbukan yang
disebabkan oleh pengadukan. Kemudian dapat dilihat bahwa semakin cepat
pengadukan maka volume hasil biodiesel yang diperoleh makin besar dan %konversi yang didapat semakin besar pula
karena kecepatan pengadukan adalah faktor frekuensi tumbukan berpengaruh
terhadap konstanta kecepatan reaksi. Frekuensi tumbukan adalah salah satu
faktor yang mempengaruhi energi aktivasi dan kecepatan reaksi, maka dapat
dilihat bahwa hasil yang didapat diatas menunjukan bahwa semakin cepat
kecepatan pengadukan dilakukan maka akan semakin banyak dan baik biodiesel yang
didapatkan.
Densitas
dan viskositas yang dihasilkan tidak jauh berbeda dikarenakan faktor yang
berbeda dari 2 percobaan ini hanyalah pengadukan yang mempengaruhi banyaknya
biodiesel yang didapat. yang dapat mempengaruhi viskositas dan densitas yang
dihasilkan adalah proses pemisahan bahan dan kemurnian biodiesel yang didapat.
namun jika dibandingkan dengan nilai densitas dan viskositas yang sesuai dengan
SNI terdapat perbedaan dikarenakan hasil biodiesel yang diperoleh pada
percobaan ini masih terdapat kandungan gliserol pada biodiesel. Hal ini
dikarenakan dalam proses pemisahan tidak terpisah dengan baiik yang menyebabkan
gliserol masih ada yang menempel pada biodiesel sehingga massa biodiesel
semakin besar yang menyebabkan biodiesel yang diperoleh tidak murni, dan
pengujian mutu densitas dan viskositas tidak sesuai dengan SNI.
3.
KESIMPULAN
1.
Kecepatan pengadukan berpengaruh terhadap hasil
biodiesel yang didapatkan.
2.
Semakin cepat pengadukan akan semakin sering
terjadi tumbukan antar partikel yang bereaksi sehingga hasil biodiesel yang
didapatkan lebih banyak
DAFTAR PUSTAKA
ChemistryLaboratory,
Chemistry Department, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Universitas
Gadjah Mada,Sekip Utara, Yogyakarta.
Fessenden &
fessenden.1994. Kimia Organik.Jakarta : Erlangga
Freedman,
B.; Pryde.E.H.; Mounts. T.L. “Variables Affecting the Yields of Fatty Esters
from Transesterfied Vegetable Oils”. 1984.
GROGGINS, P.H., 1958, “ Unit Prosses in Organic
Synthesis “, 5 ed., pp. 694-714, Mc.Graww-Hill Book Company, Inc., New York.
M.;
Remschmidt, Claudia. “Biodiesel The Comprehensive Handbook”. Vienna:
Boersedruck Ges.m.bH, 2004
Moch.
Setyadji,dkk.Pengaruh Jumlah Katalisator Dan Kecepatan Pengadukan Terhadap
Konstante Kecepatan Reaksi Dan Hasil Esterifikasi Minyak JarakPagar.Pusat
Teknologi Akselerator dan Proses Bahan – BATAN
Pratama,Luthfi
dkk. Pengaruh temperatur dan kecepatan pengadukan terhadap
konversi biodiesel dari minyak Kelapa dengan pemanfaatan abu tandan kosong
sawit sebagai katalis basa. 2009, Physical
Soerawidjaja, Tatang H. “Minyak-lemak dan
produk-produk kimia lain dari kelapa”. Handout kuliah Proses Industri
Kimia, Program Studi Teknik Kimia, Institut Teknologi Bandung, 2005.
